Desenvolvimento de um novo procedimento de avaliação da estabilidade de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2001

RESUMO

Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo método para avaliar a estabilidade de fases estacionárias (FE) do tipo fase reversa (FR), em um menor tempo e com menor volume de solvente, comparados com os testes de estabilidade reportados na literatura. Diferentes parâmetros foram pesquisados tais como: efeito da temperatura, do pH, da vazão da fase móvel (FM) alcalina e da FM utilizada na avaliação da coluna. O efeito da temperatura foi avaliado em FM neutra com temperaturas que variaram entre 30 e 60°C. No caso do pH utilizaram-se FM com diferentes valores de pH (8,4; 9,2 e 10,1 ), mantendo-se, em todos os casos, temperaturas de 60°C. As vazões de FM alcalina utilizadas foram de 0,6 mL min e 1,2 mL min. As avaliações da coluna foram feitas em FM neutra e alcalina. Os testes iniciais foram feitos com a sílica Davisil, onde a fase líquida de poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) encontra-se sorvida nos poros do suporte de sílica, sem ligações covalentes com os grupos ativos da superfície. Estas fases podem ser estudadas nas condições de pH 8,4, temperaturas de 60°C e vazões da FM alcalina de 0,6 mL min, realizando as avaliações na mesma FM alcalina, com pouco gasto de solvente. Outras colunas preparadas com FE baseadas em sílica modificada com zircônia, mais resistentes em valores extremos de pH, foram avaliadas em condições mais agressivas, em pH 10 e a 60°C. Nas mesmas condições foram testadas duas colunas comerciais cujos estudos de estabilidade estão estabelecidos na literatura, a fim de poder determinar nestas condições qual volume de FM alcalina pode passar por uma coluna considerada de boa estabilidade, sem que haja mudanças apreciáveis no comportamento cromatográfico. As fases estacionárias, antes e depois da degradação, foram caracterizadas por Análise Elementar de Carbono e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O novo procedimento permite estudar a estabilidade de colunas de fase reversa de forma mais rápida (são requeridos no máximo dois dias em vez de 6 meses) e com menor volume de solvente (menos de 1 % do utilizado nos testes reportados na literatura).

ASSUNTO(S)

estabilidade cromatografia liquida de alta eficiencia

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