DEVELOPMENT, VALIDATION AND APPLICATION FOR A SOLID PHASE MICROEXTRACTION AND LIQUID PHASE MICROEXTRACTION FOR DETERMINATION OF HUMAN HAIR BY CANNABINOIDS IN GAS CHROMATOGRAPHY MASS SPECTROMETRY COUPLING METHOD IN TANDEM / DESENVOLVIMENTO, VALIDAÇÃO E APLICAÇÃO DE MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA E MICROEXTRAÇÃO EM FASE LÍQUIDA PARA DETERMINAÇÃO DE CANABINÓIDES EM CABELO HUMANO POR CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS NO MODO TANDEM

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2010

RESUMO

O consumo de drogas de abuso tem criado diversos problemas de ordem moral, social e econômica, além de não possuir fronteiras de classes sociais, educacionais e religiosas. A análise químico-toxicológica é um recurso indispensável para confirmar a exposição de pessoas a essas drogas. Dependendo da finalidade da análise, diversas matrizes biológicas podem ser utilizadas. Atualmente, o cabelo é reconhecido como uma das principais amostras biológicas para determinação de drogas, ao lado da urina e do sangue. A coleta de amostras de cabelo é um processo simples, não invasivo, sendo difícil sua adulteração. As técnicas baseadas na minituarização de extração têm ganhado um papel importante no cenário mundial frente às técnicas convencionais. Entre essas técnicas destacam-se a microextração em fase sólida (SPME) e a microextração em fase líquida (LPME). No presente trabalho, um método analítico foi desenvolvido para determinação de 9-tetraidrocanabinol (9- THC), canabidiol (CBD) e canabinol (CBN) em cabelo humano por microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) e microextração em fase líquida por fibra oca (HF-LPME) por cromatografia em fase gasosa e espectrometria de massas operando no modo tandem (GC-MS/MS). Na etapa de preparação da amostra, uma pequena massa de cabelo (10 mg) foi descontaminada com éter de petróleo (2 mL) por 10 minutos em ultra-som (3X), seguida de digestão alcalina (NaOH 1 mol L-1). Um planejamento univariado foi utilizado para o estudo das condições ótimas dos parâmetros de HS-SPME, tendo sido deferidos: pH (10), temperatura (90 C); massa de cabelo (10 mg); tempo de extração (40 min); tempo de dessorção (10 min); força iônica (Na2CO3); tempo de saturação (10 min) e fibra (PDMS). Para HF-LPME um planejamento fatorial fracionário foi empregado na triagem de algumas variáveis desta técnica seguido pelo planejamento composto central na avaliação dos valores ótimos das variáveis escolhidas: solvente de extração (acetato de butila), pH da fase doadora (14), velocidade de agitação (600 rpm), tempo de extração (20 min), força iônica (6,8 % m/v) e volume da fase aceptora (20 μL). Os métodos foram submetidos ao processo de validação demonstrando boa linearidade, com coeficientes de determinação (R2) acima de 0,994. A precisão foi determinada a partir dos limites inferior e superior da faixa linear apresentando valores de RSD entre 6,6 e 16,4% para HS-SPME e 4,4-13,7 % para HF-LPME. Recuperações absolutas foram de 1,1 a 8,7 % (HS-SPME) e 4,4 a 8,9 % (HF-LPME). Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram de 7 a 62 pg mg-1 e 0,5 a 20 pg mg-1 para HS-SPME e HFLPME, respectivamente. O 9-THC apresentou valores de limites de quantificação para os dois métodos abaixo do valor de cut-off (LQ ≤ 100 pg mg-1). Finalmente, os métodos desenvolvidos e validados foram aplicados na determinação de CBD, 9- THC e CBN em amostras de cabelo de pacientes de centro de reabilitação de dependentes químicos. As concentrações dos canabinóides nas amostras variaram do limite de detecção a 18 pg mg-1 para CBD, do limite de detecção a 232 pg mg-1 para 9-THC e 9-300 pg mg-1 para CBN, demonstram a aplicabilidade do método em estudos de monitorização.

ASSUNTO(S)

gas chromatography− cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas solid-phase microextraction hollow fiber liquidphase microextraction quimica tandem mass spectrometry cannabinoids hair microextração em fase sólida microextração em fase líquida canabinóides cabelo

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