Determinação de elementos traço em silacatos por espectrometria de fluorescencia de raios X : estudo e avaliação de metodologia

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1998

RESUMO

Esta dissertação trata da avaliação da qualidade dos dados obtidos na determinação de elementos traço em silicatos, por espectrometria de fluorescência de raios X. Os critérios utilizados nesta avaliação foram, precisão (instrumental e total), exatidão e limites de detecção. São apresentados os resultados da determinação de Ba, Ce, Cr, Cu, La, Nb, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, V, Y, Zn e Zr, tendo sido todos analisados na forma de pastilhas prensadas. A precisão instrumental foi verificada utilizando repetidas determinações em uma mesma pastilha prensada do material de referência internacional WS-E. Os dados obtidos indicam boa precisão na determinação dos elementos Rb, Sr, Y, Zr, Nb, V e Zn com coeficientes de variação inferiores a 5%. Os elementos Pb, Ni e Cu apresentaram coeficientes entre 5 e 10%. Para Ba e Cr os dados obtidos indicam menor precisão com coeficientes 13 e 20%, respectivamente. A precisão instrumental representa a maior contribuição à precisão analítica total. Para avaliar a exatidão do método, os resultados obtidos para 21 materiais de referência internacionais foram comparados com os valores apresentados na literatura. Os elementos Nb, Rb, Sr, Y, Zn e Zr apresentaram diferenças relativas menores que 5%, em relação aos valores recomendados, para a maioria das determinações. Para Ni, Cr, V e Pb apresentam diferenças relativas superiores de 10% para a maioria das determinações foram obtidas. Os limites de detecção foram obtidos a partir da sensibilidade do instrumento para as condições analíticas empregadas. Os limites de detecção (6cr) variam de 2,5 ~g g-I (Y) a 43 ~g g-I (Ba) e tendem a ser superiores a limites de detecção apresentados na literatura. Foi preparado um material de referência interno, à partir de uma amostra de basalto. Para esse material além dos elementos traço, foram também determinados os elementos maiores. As análises foram feitas através de espectrometria de raios X e de absorção atômica. A amostra preparada também foi analisada num laboratório externo, havendo boa concordância entre os resultados dos dois laboratórios para a maior parte dos elementos. Os resultados obtidos foram avaliados utilizando-se critérios de controle de qualidade. A variabilidade dos resultados analíticos foi comparada com a precisão ideal, requerida para a utilização de dados analíticos em geoquímica pura. A comparação mostrou que o coeficiente de variação obtido na determinação de Nb, Rb, Sr, Y, Zn e Zr é satisfatório. Para os demais elementos uma precisão analítica menor foi obtida

ASSUNTO(S)

geoquimica elementos traços - analise fluorescencia de raio x

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