Sistemas mecanizados acoplados a forno de microondas para a mineralização em linha de amostras de interesse alimenticio
AUTOR(ES)
Edenir Rodrigues Pereira Filho
DATA DE PUBLICAÇÃO
1999
RESUMO
A simplificação das operações prévias no processo analítico é caracterizada como um fator essencial para minimizar o tempo requerido no preparo de uma amostra. Neste sentido, um sistema mecanizado para a mineralização em linha de suspensões de alimentos foi desenvolvido para a determinação de ferro e cobalto. Uma suspensão estabilizada é introduzida em um fluxo carregador de ar até uma bobina de mineralização localizada dentro da cavidade de um forno de microondas caseiro. Um software escrito em Visual Basic® 3.0 foi desenvolvido para permitir o transporte da suspensão, programar o forno de microondas, e controlar a válvula de mineralização. O sistema proposto foi otimizado para a determinação de ferro e cobalto em amostras certificadas, tais como, mexilhão, ostra, fígado bovino e peixe e amostras não certificadas de peixe. Na determinação de ferro, as suspensões de ostra foram preparadas em HNO3 conc. mais H2O2 a 6% (v/v), para as amostras de peixe e mexilhão, foi utilizada água régia mais H2O2 a 3% (v/v). O método proposto apresentou uma faixa linear de 50 a 200 mg L (r>0,999) e precisão, expressa como RSD, de 3,7% (n=10) para a repetibilidade e 5,0% (n=30) para a reprodutibilidade. No método espectrofotométrico para a determinação catalítica de cobalto, o processo de otimização explorou recursos quimiométricos (redes neurais e algoritmo genético), e os parâmetros da mineralização foram estabelecidos como HNO3 3 mol L para o mexilhão, HNO3 3 mol L mais H2O2 a 0,16% (v/v) para o fígado bovino, e HNO3 12 mol L para o peixe. O método proposto apresentou uma faixa linear de 10 a 50 ng L (r>0,994) e limite de detecção e quantificação de 1,7 e 5,5 ng L, respectivamente. A exatidão dos métodos propostos foi investigada com a utilização de amostras certificadas e técnicas alternativas (FAAS e ETAAS).
ASSUNTO(S)
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