Superfícies porosas recobertas com metalocenos : análise multivariada envolvendo caracterização com feixes de íons
AUTOR(ES)
Krug, Cristiano
DATA DE PUBLICAÇÃO
2007
RESUMO
Implementaram-se no Laboratório de Implantação IOnica do IF-UFRGS técnicas de análise com feixes de ions paa a caracterização composiciond de sistemas cataliticos de grande interesse para a produção de polimeros sintéticos, do tipo metaloceno e organoalurninios ancorados à superficie de grãos porosos de óxido de silício (silica). Especificamente, aplicaram-se espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e emissão gama induzida por partículas (PIGE), respectivamente, a determinação dos teores de zircônio (do metaloceno) e de alumínio imobilizados sobre a sílica. Paralelamente, utilizaram-se t4cnicas de análise multivariada (planos de Plackett-Burman e fatorial completo de dois níveis) para determinar os efeitos de pa.rimetro de preparação sobre as características composiçionais desses sistemas cataliticos. Conduziram-se os trabalhos em dois estágios: inicialmente, utilizando um plano de Plackett-Burman, estudaram-se os efeitos de (a) seqüência de imobilização (organoaiuminios seguidos de metaloceno I ou vice-versa); (b) concentração de metaloceno na etapa de ancoragem (1,5 ou 2,5% p/p Zr/Si02); (c) concentração de organoaluminios na correspondente etapa de ancoragem (2 ou 4% p/p A1/SiO2 em trimetilalumínio (TMA) mais 6 ou 12% p/p A1/Si02 em metilaluminoxana (MAO)); (dj temperatura (30 ou 80°C); e (e) tempos de tratamento da silica com rnetaloceno e com organoaluminios (1 ou 6 h). Verificou-se que a concentração de metaloceno na etapa de ancoragem e o tempo de tratamento do suporte têm efeito sobre o teor de zircônio irnobilizado, e que a concentração de MA0 e a seqiiência de imobilização têm efeito sobre o teor de alumínio imobilizado. Em uma segunda etapa, utilizando um plana fatorial completo, estudaram-se os efeitos de (a) temperatura (30 ou 80°C); (b) concentração de metaloceno (1,5 ou 2,5% pp/ Zr/SiOz); e (c) concentração de MA0 (6 ou 12% ppJ A1/SiO2). Nesse caso, verificou-se que as concentrações de rnetaloceno e de MA0 têm efeito sobre o teor de zircônio imobilizado, e que a concentração de MA0 e a interação entre as concentrações de rnetaloceno e de MA0 têm efeito sobre o teor de alumínio imobilizado. Comparam-se dados obtidos por REIS e PIGE a resultados da técnica analítica convencionalmente apIicada a catalisadores ancorados. No caso de PIGE, um estudo abrangente das condições de análise levou a considerável evolução a partir do mktodo inicialmente proposto. As técnicas de análise por feixes de ions RBS e PIGE como implementadas a partir deste trabalho vêm sendo satisfatoriamente aplicadas a caracterização dos sistemas cataliticos de interesse, com vantagens sobre os métodos convencionais.
ASSUNTO(S)
polímeros silicio oxidos retroespalhamento rutherford análise por microssonda iônica zirconio alumínio tratamento térmico catalise
ACESSO AO ARTIGO
http://hdl.handle.net/10183/10860Documentos Relacionados
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